روش هاي ساخت عناصر پايه

[reza]

به طور کلي عناصر پايه با دو رويکرد «بالا به پايين» و «پايين به بالا» قابل ساخت مي‌باشند. در رويکرد بالا به پايين براي توليد محصول، يک ماده توده‌اي را شکل‌دهي و اصلاح مي‌کنند. در حقيقت در اين روش، يک ماده بزرگ را برمي‌داريم و با کاهش ابعاد و شکل‌دهي آن، به يک محصول با ابعاد نانو مي‌رسيم. به عبارت ديگر، اگر اندازه يک ماده توده‌اي را به طور متناوب کاهش دهيم تا به يک ماده با ابعاد نانومتري برسيم، از رويکرد بالا به پايين استفاده کرده‌ايم. اين كار اغلب و نه هميشه شامل حذف بعضي از مواد به شکل ضايعات است، مثل ماشين‌کاري يک بخش فلزي از يک موتور يا نانوساختاري‌کردن فلزات به طريق تغييرشکل‌دهي (که شامل ضايعات نيست). تصوير زير نشان‌دهنده اين رويکرد مي‌باشد.

رويکرد پايين به بالا درست عکس رويکرد بالا به پايين مي‌باشد.در اين رويکرد، محصول از طريق کنار هم قراردادن مواد ساده‌تر به وجود مي‌آيد، مانند ساخت يک موتور از قطعات آن. در حقيقت کاري که در اينجا انجام مي‌شود، کنار هم قرار دادن اتم‌ها و مولکول‌ها (که ابعاد کوچکتر از مقياس نانو دارند) براي ساخت يک محصول نانومتري است. تصور کنيد که قادريم اتم‌ها و مولکول‌ها را به طور واقعي ببينيم و آنها را به طور دلخواه کنار هم قرار دهيم تا شکل مورد نظر حاصل شود. معمولاً روش‌هاي پايين به بالا ضايعاتي ندارند؛ هر چند الزاماً اين مسأله صادق نيست. تصوير زير رويکرد پايين به بالا را نشان مي‌دهد.

[reza]

ريسندگي
روش ريسندگي به دو زير شاخه ريسندگي مذاب و ريسندگي الکتريکي تقسيم مي‌شود. در روش ريسندگي مذاب از عامل مکانيکي و در روش ريسندگي الکتريکي از عوامل الکتريکي و مکانيکي استفاده مي‌کنند.
ريسندگي الکتريکي
چكيده
الكتروريسندگي (ES) روشي براي توليد نانوالياف از طريق اعمال ميدان الكتريكي بر يك جت سيال پاشيده شده است. امروزه نانوالياف پليمري به دليل كاربردهاي فراوان بسيار مورد توجه قرار گرفته‌اند. اين مواد داراي خواص مكانيكي، الكتريكي و بيولوژيكي بهبود يافته مي‌باشند كه مي‌توان آن را متأثر از مساحت سطحي بالا و بهبود ساختار الياف دانست. از جمله كاربردهاي مختلف نانوالياف مي‌توان به كاربرد آنها در زمينه‌هاي فيلترهاي غشائي، لباس‌هاي محافظ، تجهيزات الكترونيكي و نوري، كاربردهاي بيوپزشكي و كامپوزيت‌هاي تقويت شده اشاره كرد.
مقدمه
نانوالياف پليمري به دليل كاربردهاي فراوان و ويژگي‌هاي خاصي كه در اين ابعاد پيدا مي‌كنند مورد توجه صنايع مختلف قرار گرتفه‌اند. از جمله اين كاربردها مي‌توان كاربردهاي پزشكي وتصفيه را نام برد. از اين رو توليد نانوالياف پليمري با استفاده از يك روش نسبتاً ساده اما كارآمد، بسيار مفيد خواهد بود.
تشكيل نانوالياف پليمري از جت يك سيال در يك ميدان الكتريكي را فرآيند ES مي‌نامند. اين فرآيند اولين بار در سال 1930 ميلادي براي توليد نانوالياف پليمري بكار گرفته شد. الياف توليد شده در آن زمان به دليل مقدار كم توليد، جهت‌گيري ناموزون، خواص مكانيكي پايين و توزيع متفاوت قطر الياف به دست آمده، مورد توجه زيادي قرار نگرفت. همان طور كه در شكل (1) ملاحظه مي‌شود


محلول يا مذاب پليمري پاشيده شده از يك جت با قطر در محدوده ميلي‌متر در اثر ولتاژ بالاي اعمال شده حاوي بار سطحي مي‌گردد. سپس اين سيال باردار،‌ در اثر عبور از ميدان الكتريكي در حدود 1-3KV/cm تحت تأثير قرار گرفته و تجمع بار بر روي سطح جت باعث مي‌شود كه نيروهاي دافعه الكترواستاتيكي بر نيروهاي كشش سطحي غلبه كند. اثر اين نيرو، بسته به شرايط سيستم باعث تخريب، خمش، چرخش و كشيدگي الياف شده و اجتماع اين پديده‌ها يا تك‌تك آنها باعث تبديل يك جت سيال با قطر ميلي‌متري به يك يا چندين جت سيال با قطر در محدوده نانومتري مي‌شود. كنترل خواص الياف نيازمند شناخت دقيق فرآيند خروج سيال از يك منفذ ميلي‌متري و تبديل آن به رشته‌هاي پليمري است كه قطر آنها در حد نانومتري مي‌باشند. ساختار جت خروجي از نازل نيز به شكل مخروط معروف تيلور مي‌باشد.
كاربردهاي روش ES
يكي از كاربردهاي اين روش كه مورد مطالعه و بررسي قرار گرفته است دست‌يابي به حفاظت آئروسلي منسوجات است كه براي انجام اين كار از روكش دادن اين منسوجات توسط الياف بسيار نازك (در حد نانو) با فرآيند ES استفاده مي‌گردد. از اين فرآيند در فيلتراسيون آئروسلي نيز استفاده شده كه ضخامت نانوالياف كشيده شده بر روي سطح خلل و فرج فيلترهاي معمولي يا پارچه‌ها تأثير قابل ملاحظه‌اي بر كيفيت عمل فيلتراسيون دارد. در اين روش افزايش مساحت سطحي به همراه انعطاف‌پذيري و مقاومت جهت‌دار بسيار بالا، باعث توسعه كاربرد اين نانوالياف در محدوده وسيعي از صنايع از البسه گرفته تا تقويت‌كننده‌ها در ساختارهاي هوافضايي را شامل مي‌شود. همچنين از اين نانوالياف براي توليد كامپوزيت‌ها استفاده شده و موجب شده است كه آنها داراي استحكام بالايي باشند. از اين مواد در توليد حسگرها نيز استفاده شده است. كاربرد ديگر نانوالياف در مهندسي نساجي براي توليد پليمرهاي زيست سازگار مي‌باشد . Ortiz و همكارانش يك روش ساده براي توليد الكترودهاي فلزي با فاصله ميكروني را بيان كردند كه در اين روش در عرض چند دقيقه، با استفاده از يك دستگاه مولد ولتاژ بالا و يك تبخير كننده حرارتي، اين الكترودها توليد مي‌شوند. در يك تحقيق انجام گرفته توسط ماتسوموتو و همكارانش از فرآيند ES براي توليد الياف مبادله كننده يوني استفاده شد. اين فرآيند كاربردهاي ديگري در زمينه سيستم‌هاي رهايش دارو جهت ايجاد شرايط لازم براي رسانش دارو به هدف در زمان مناسب،‌ به مقدار لازم و به صورت رهايش كنترل شده در محل مورد نظر را داشته است. در يك كار تحقيقاتي انجام گرفته در دانشگاه Yale توسط Gomez و همكارانش از اين فرآيند براي توليد نانوذرات پروتئين استفاده كردند. حلال بكار گرفته شده در اين سيستم محلول اتانول- آب بود و ذرات توليدي در حد نانومتر بودند. از ديگر كاربردهاي اين فرآيند پوشش دادن ساختارهاي نانو- ميكروي هيبريدي آلي- معدني بر روي هدف عايق شده مي‌باشد كه توسط Matsumoto و همكارانش انجام گرفت و اليافي با قطر تقريبي 600nm به دست آمد. Radriguez و همكارانش نيز يك كاربرد ديگر از فرآيند ES را براي توليد الياف نانو و ميكرو با استفاده از مخلوط پليمر و ذرات گرافيت ارائه كردند. همچنين در يك روش ارائه شده توسط Gupta و همكارانش از الكتروريسندگي همزمان دو محلول پليمري براي توليد نانوالياف دو جزئي استفاده شده است.
انواع روش‌هاي ES
فرآيند اكسترود كردن نيازمند راندن يك مايع با ويسكوزيته مناسب، از ميان نازلي با قطر كم براي تشكيل يك پليمر نيمه جامد به صورت پيوسته مي‌باشد . پليمرهايي كه در فرآيند ES براي اكسترود شدن و توليد الياف بكار مي‌روند ابتدا بايد به صورت سيال درآيند تا قابليت اكسترود شدن و پاشش را داشته باشند. اين عامل را مي‌توان به صورت مذاب (اگر پليمر مصرفي سنتزي ترموپلاستيك باشد) و يا با حل كردن در حلال مناسب (اگر پليمر مورد نظر از نوع سلولزي ترموپلاستيك باشد) بكار برد. در صورتي كه نتوان از هيچ يك از اين دو روش استفاده كرد بايد با يكسري اعمال شيميايي آنها را به فرم محلول يا مشتقات ترموپلاستيك تبديل كرد. به طور كلي 4 روش متداول براي ES وجود دارد كه در زير آورده شده است:
1- ريسندگي‌ تر
اين روش براي پليمرهايي استفاده مي‌شود كه بتوان آنها را در يك حلال مناسب حل كرد. چون محلول مستقيماً از طريق نازل اكسترود مي شود تا بر روي بستر رسوب كند، اين فرآيند را ريسندگي‌ تر مي‌نامند.
2- ريسندگي خشك
در اين روش براي جامد كردن الياف پليمري تشكيل شده، محلول پليمري را بعد از پاشش، تحت اثر جريان گاز بي‌اثر يا هوا قرار مي‌دهند تا حلال آن تبخير شود. براي اين كار پاشش محلول پليمري به يك منطقه گرم شده انجام مي‌شود تا در آن حلال تبخير شده و از محيط خارج شود. عناصر گرم كننده هيچ تماس يا برخوردي با محلول پليمري پاشيده شده ندارند و تنها براي اعمال حرارت لازم براي آسان كردن حذف حلال بكار گرفته مي‌شوند.
3- ريسندگي مذاب
در اين فرآيند پليمر مورد نظر را تا دماي بالاي نقطه ذوب گرم مي‌كنند تا به صورت مذاب درآمده و سپس از طريق نازل، اكسترود و پاشيده شود. دراين روش بعد از پاشش الياف، از سرد كردن براي تبديل آن به فرم جامد استفاده مي‌كنند. در اين روش نازل را مي‌توان به انواع اشكال هندسي (گرد، مربع، چند ضعلي و ...) طراحي كرد.
4- ريسندگي ژلي
اگر پليمر در طول فرايند اكسترود كردن، حالت يك مايع واقعي را به خود نگرفته باشد، از اين روش استفاده مي‌كنند كه در آن زنجيره‌هاي پليمري به شكل مايع بلوري از نقاط مختلف زنجير به هم متصل مي‌شوند. اين عمل، توليد يك نيروي زنجيري قوي را باعث مي‌شود كه موجب افزايش قابل ملاحظه استحكام كششي آنها مي‌شود.
ريسندگي الکتريکي روشي براي توليد الياف پليمري با قطر نانومتري است. اين روش سالها شناخته شده بود و برخي از مصارف محدود را در فيلترها داشت، اما اکنون توجه جديدي را به خود جلب کرده است. در اين فناوري مايعات باردار شده به صورت جريانهاي کوچکي به درون يک ميدان الکتريکي کشيده ‌شده، و سپس به صورت الياف پليمريزه مي‌شوند. مواد ديگري مانند نانوذرات يا حتي نانولو‌له‌ها را مي‌توان در اين الياف جاي داد.
ريسندگي مذاب
در روش ريسندگي مذاب، پليمر به شکل مذاب با ويسکوزيته بالا درآمده و داخل محفظه فلزي که رشته‌ساز ناميده مي‌شود قرار مي‌گيرد سپس با اعمال نيرو به سمت سوراخ‌هاي ريز انتهاي محفظه هدايت مي‌شود. سوراخ‌هاي مذکور به طور معمول دايره‌اي بوده ولي ممکن است اشکال متفاوتي نيز داشته باشند. پليمر مذاب از اين منافذ خارج شده، خنک مي‌شود و بوسيله دستگاه چرخنده بصورت الياف جمع مي‌گردد.
اليافي که از اين روش به وجود مي‌آيند قطري در حدود چند صدنانومتر دارند.

[reza]

ليتوكرافي قلم غوطه‌ور Dip Pen Lithography

در ليتوگرافي با قلم غوطه‌ور، موادي که بايستي توسط آنها الگوي مورد نظر طراحي شود، از طريق سوزن روي سطح انتقال مي‌يابد و با هدايت حرکات سوزن، الگو تشکيل مي‌گردد، اين روش به تفضيل مورد بررسي قرار مي‌گيرد.
يك گوه بزرگ و نوك تيز را در نظر بگيريد. آن را وارونه كنيد و به زير يك تخته خيلي بزرگ و قوي بچسبانيد. حالا نوك گوه را به آرامي روي يك سيني پر از توپ گلف حركت دهيد. همانطور كه نوك گوه روي هر توپ حركت مي‌كند و محيط آنرا طي مي‌كند، گوه به مقدار جزيي به سمت بالا و پايين حركت مي‌كند. اين عمل ممكن است ايده‌اي از مقياسهاي نسبي مورد بحث در هنگام استفاده از يك تيرك ميكروسكوپ نيروي اتمي (AFM) براي تصويربرداري از يك سطح را به شما بدهد. توپهاي گلف در اين مثال، معادل اتمها و گوه وارونه معادل تيرک ميکروسکوپ AFM است.
حال اگر درياچه‌اي را پر از جوهر كنيد و كوه را در آن غوطه‌ور سازيد، سپس از آن مانند يك قلم قديمي (قلم‌پر) براي نوشتن خطوط با پهنايي دهها برابر پهناي توپهاي گلف استفاده كنيد.
چنانچه اين كار در مقياس نانو باشد، نانوليتوگرافي قلم غوطه‌ور(DPN) خواهد بود; نوشتن با مقياسي دقيق بوسيله تيركهاي ميكروسكوپ نيروي اتمي يا ساختارهاي مشابه.
سر AFM به وسيله يك لايه نازك از مولكول‌هاي تيول پوشانده شده است که در آب حل نمي‌شود اما با سطح طلايي واكنش مي‌دهد (همان روش شيميايي كه در Micro contact استفاده شد). وقتي كه يك وسيله در جو كه داراي بخار آب غليظي است قرار مي‌گيرد، قطرات بسيار ريز آب بين سطح طلايي و سر ميكروسكوپ قرار مي‌گيرند. كشش سطحي، نوك ميكروسكوپ را به فاصله معيني از طلا قرار مي‌دهد و اين فاصله در هنگام حركت نوك در عرض صفحه ثابت مانده و تغيير نمي‌كند. قطرات آب مانند يك پل براي مولكول‌هاي تيول عمل مي‌كنند و از سر ميكروسكوپ به طرف سطح طلايي مي‌آيند، جايي كه آنها ثابت هستند.
استفاده از اين روش براي اولين بار در سال 1995 توسط مانفرد جاشكه و هانس يورگن‌بات براي نشاندن مواد آلي روي ميكا مورد استفاده قرار گرفت. آنها تغييرات زيادي در نقاط ايجاد كردند، اما نوشتن کامل حروف تا سال 1999 انجام نشد، تااينكه چادميركين از دانشگاه نورث‌وسترن روشي براي كنترل جريان جوهر آلي ارائه داد. اين روش مبتني بر يك قوس آب است كه به تيرك و سطح چسبيده و جوهر از روي آن جريان پيدا مي‌كند. کنترل اين قوس بوسيله تغيير رطوبت انجام مي‌شود و بدين ترتيب، پهناي خطوط بطور خود به خود كنترل مي‌شود.
از آن زمان تاكنون اين روش در محافل علمي به خوبي شناخته شده و الگوهايي با پهناي كمتر از 30 نانومتر، حتي گاهي كمتر از 15 نانومتر با اين روش ايجاد مي‌شوند (اين مقدار كمتر از يك دهم اندازه‌هاي متداول در ميكروتراشه‌ها و حدود 60 برابر پهناي اتم است).
از نظر تئوري شما مي‌توانيد خطوط، نقاط، يا هر شكل دو بعدي را كه در نظر داريد، بر روي مواد هادي، عايق، نيمه‌‌هادي و يا مواد فعال نوري ايجاد كنيد (خطوطي با پهناي كمتر ازطول موج نور، اجازه ايجاد تركيبات نوري را مي‌دهد). در اين زمينه، اگر شما نوشتن بوسيله مواد زيستي و مواد الكتريكي را با هم ادغام كنيد، مي‌توانيد از مواد زيستي مانند DNA، آنتي‌بادي‌ها يا پروتئينهاي مختلف با كاربرد‌هاي بالقوه ‌دركشف و آناليز زيستي استفاده كنيد. علاوه بر اين شما مي‌توانيد در روي نوشته خود، ساختاري سه بعدي ايجاد كنيد.
از اين رو تواناييهاي اين روش، مهم بوده و ظاهراً قابليت‌هاي بزرگي دارد. اما اين موضوع الزاماً به معني وجود كاربردهاي عملي يا تجاري براي آن نيست.

[reza]

توجه به اينكه كاربردهاي زيادي براي نانوپودرها در زمينه‌هاي مختلف وجود دارد، لذا توجه فراواني روي روش‌هاي توليد نانوپودرها تمرکز يافته است. روش‌هاي رايج براي كاهش اندازه ذرات شامل آسياب‌كاري، خشك كردن پاششي و تبخير حلال است؛ هرکدام از اين روش‌ها داراي معايبي نظير تغيير کيفيت به علت اثرات حرارتي يا شيميايي، توزيع گسترده اندازه ذرات مصرف زياد حلال، و مشکلات زدودن حلال مي‌شند. براي مثال فرايند خشك كردن پاششي مي‌تواند از لحاظ حرارتي موجب تخريب تركيت شود، يا در فرايند آسياب‌كاري، توزيع گسترده اي از اندازه پودرها حاصل شود و در روش‌هاي تبخير حلال/ امولسيون، زدودن حلال‌هاي قي‌مانده مشكل شد. بنابراين تركيت خاص مثل مواد منفجره، واسطه‌هاي شيميايي، پيگمنت‌ها و رنگ‌ها به دليل حساس بودن نمي‌توانند در چنين فرايندهايي به كار روند. اخيراً سيالات فوق بحراني يا گازهاي فشرده بعنوان يك محيط مناسب براي كريستاليزاسيون و توليد نانوپودرها پيشنهاد شده‌اند. سيالات فوق بحراني داراي خواص شبه گازي و شبه مايع مي‌شند كه علاوه بر ارزان بودن، اثر آلوده‌كنندگي نيز ندراند و موجب كنترل دقيق فرآيند كريستاليزاسيون شده و توانايي توليد ذرات بسيار ريز مورفولوژي‌ و توزيع اندازه ذرات مناسب را فراهم مي‌آورد. در اين بخش به توضيح فرآيندهاي مختلف توليد نانوپودرها بر پايه سيال فوق بحراني اعم از انبساط سريع محلول فوق بحراني (RESS)، آنتي‌حلال فوق بحراني (SAS)، ذرات حاصل از محلول اشع گازي (PGSS)، كاهش فشار محلول آلي مايع منبسط شده (DELOS) مي‌پردازيم. همچنين توضيح مختصري درره پارامترهاي مهم و مؤثر بر روي محصول نهايي و مزيت‌هاي خاص هر روش آورده شده است.
يك سيال فوق بحراني تركيبي است كه در دما و فشار لاتر از نقطه بحراني خود قرار دارد. به عنوان مثال سيال فوق بحراني مورد استفاده مي‌تواند كربن دي‌اكسيد شد كه علاوه بر ارزان بودن، اثر آلوده‌كنندگي نيز ندارد و پارامترهاي بحراني آن (TC= 31. 1˚C PC= 73. 9bar , ) در يك دستگاه صنعتي به سادگي قابل حصول است.
استفاده از سيال فوق بحراني، كنترل دقيق فرايند تبلور و توانايي توليد ذرات بسيار‌ ريز و يكسان (از نظر اندازه) مورفولوژي‌هاي مناسب را فراهم مي‌آورد. همچنين وجود خواصي نظير نفوذ شبه گازي آن و امکان حذف کامل آن در انتهاي فرايند، عث جلب توجه زياد به سمت آن شده است. به طوركلي اين سيال‌ها در تكنولوژي‌هاي توليد نانوپودرها، در سه حالت جسم حل‌شونده، و آنتي‌حلال و کمک حلال مصرف مي‌شوند. در زير مقايسه بين روش‌هاي بر پايه سيال فوق بحراني و ساير روش‌هاي موجود را براي توليد نانو و ميکروذرات، از نظر اندازه نشان مي‌دهد.
روش‌هاي توليد نانوپودرها بر پايه سيال فوق بحراني عرتند از:
انبساط سريع سيال فوق بحراني(RESS)
انبساط سريع سيالات فوق بحراني (RESS) يك تكنيك كريستاليزاسيون است كه از خواص يك سيال فوق بحراني مثل CO2 به عنوان يك حلال براي تسهيل توليد نانوپودر استفاده مي‌کند.

شماتيک فرايند انبساط سريع سيال فوق بحراني (RESS)
فرايند RESS از طريق وارد كردن CO2 مايع دما و فشار لا به منظور دستيابي به سيال فوق بحراني آغاز مي‌شود. سيال فوق‌ بحراني سپس در اتوكلاو حل ‌شونده مخلوط مي‌شود. در اين سيستم، سرعت جريان تا زماني مهم است كه تعادل ترموديناميكي برقرار نشد. مرحله بعدي مستلزم كاهش فشار مخلوط از فشار لا به فشار اتمسفري به وسيله نازل است. اين كاهش سريع فشار موجب هسته‌زايي (به وسيله كاهش قدرت انحلال حلال) مي‌شود. زماني كه CO2 گازي در شرايط محيط قرار مي‌گيرد، مواد حل‌شونده رسوب مي‌كنند و در يك مخزن جمع مي‌شوند. سپس CO2 از طريق يك دريچه به بيرون از محفظه منتقل، و نهايتاً تصفيه و زيافت مي‌شود. مورفولوژي نانوپودرها و کريستال‌ها هر دو به ساختار ماده و پارامترهاي حاكم بر فرايندRESS (دما، افت فشار، هندسه نازل و. . ) وابسته است. از جمله مطالعات انجام شده مي‌توان به توليد ريز ذرات پليمري نظير پلي‌كاپرولاكتون و پلي‌متيل متاكريلات توسط Lele و Shine، توليد نانوذرات CdS (سولفيد كادميم) توسط Sun، توليد نانوپودرهاي سراميکي از جمله آلومينا و سيليس اشاره نمود. فرايند RESS داراي مزاياي متعددي است. هرچند اين فرايند در فشارهاي لا اتفاق مي‌افتد اما دماي مورد نياز نسبتاً پايين است. مزيت ديگر اين فرايند نبود خطرات محيطي است. البته بزرگ‌ترين مزيت آن قابليت ساخت ذرات بسياركوچك در مقياس ميكرو و نانو توزيع اندازه ذرات مناسب و عاري از حلال است. از معايب اصلي فرايند مي‌توان به نسبت لاي گاز/ماده به واسطه حلاليت پايين ماده، نياز به فشار لا و مشکل جدايش ذرات زيرميکرون از حجم بزرگي از گاز در مقياس صنعتي اشاره كرد.


تصاوير SEM ذرات Griseofulvin و β_Sitosterol توليد شده بوسيله روش RESS
فرايند آنتي‌حلال فوق بحراني(SAS)


فرايند آنتي‌ حلال فوق بحراني از سيستم‌هاي دوتايي حلال/ آنتي‌حلال براي توليد ميكروپودرها و نانوپودرها استفاده مي‌كند. در اين روش، سيال فوق بحراني (به طور مثال 2CO) به عنوان يك آنتي حلال عمل كرده، باعث متبلور شدن جسم حل‌شونده مي‌شود. دو تكنيك اساسي براي اين فرايند وجود دارد كه در ذيل شرح مي‌شوند



تصوير SEM نايلون توليد شده بوسيله روش SAS با استفاده از اسيد فرميك بعنوان حلال

1- عمليات ناپيوسته
در اين تكنيك يك سيال فوق بحراني، به عنوان آنتي حلال سبب ترسيب جامدات مي‌شود. جامدات ابتدا در يك مايع حل مي‌شوند و يك سيال براي ترسيب ذرات جامد افزوده مي‌شود. افزايش سريع سيال، موجب كاهش ناگهاني دانسيته مايع و انبساط حجمي آن شده، باعث مي‌شود كه مخلوط مايع به حالت فوق اشباع برسد و ماده حل‌شونده به صورت ذرات ميكرو يا نانومتري رسوب كند (شكل2) . مزيت اين تكنيك كنترل اندازه ذرات از طريق سرعت تزريق آنتي حلال، غلظت اوليه مواد در محلول، و دما است. در فرايند ناپيوسته، پروفيل انبساط حجمي مايع تابعي از دما، پروفيل فشار، نوع حلال و آنتي حلال، و قدرت همزن است.


شماتيک فرايند ناپيوسته آنتي‌حلال فوق بحراني

2- عمليات نيمه پيوسته يا پيوسته
به طور كامل در تكنيك‌هاي آنتي حلال ناپيوسته، به دليل حذف شدن فاز مايع تكنيك‌ آنتي حلال پيوسته توسعه داده شده است. در تكنيك‌هاي آنتي‌ حلال پيوسته مثلاً سيستم‌هاي استخراج حلال آئروسل (ASES) ، فازهاي مايع و فوق بحراني به طور پيوسته به داخل يك محفظه وارد مي‌شوند. قطرات مايع خيلي كوچك، در ابعاد زير ميلي‌متر، با يك مقدار مازاد از سيال فوق بحراني برخورد مي‌كنند.


شماتيک فرايند پيوسته آنتي‌حلال فوق بحراني
شماتيک فرايند آنتي‌حلال پيوسته نشان داده شده است. براي توليد قطرات مايع كوچك در نازل، محلول مايع در فشار bar 20 بيشتر از فشار كاري محفظه تبلور پمپ مي‌شود. محدوده اندازه ذرات توليد شده از 0. 1 تا 250 ميكرون قابل تغيير است. در فرايند آنتي‌ حلال پيوسته، اثر متغيرهاي دما، فشار، غلظت محلول تزريقي، طبيعت حلال‌هاي مايع و سيال فوق بحراني بر خواص فيزيكي محصول، بررسي و بهينه مي‌شود.
از فرايند SAS براي توليد تركيبات منفجره، كاتاليست‌ها، ابررساناها، پليمرها، نانواسفرها يا ميكرواسفرها، ميكروفيبرهاي با قطرهاي 0.01 µm بيشتر و برخي تركيبات دارويي استفاده مي‌شود. در سال 1988 Schmid توانست ذرات تريامسينولون با قطر 5-10 µm را با استفاده از حلال THF توليد كند . در سال 1992، Krukonis و همكارانش توانستند از فرايند SAS براي تبلور و جداسازي دو ماده منفجره RDX و HMX استفاده كنند
3- توليد ذره از طريق فرايند محلول اشباع گازي (PGSS)
در توليد ذره از طريق فرايند محلول اشباع گازي، از يك سيال فوق بحراني، به عنوان يك جسم حل‌شونده براي ايجاد تبلور در يك محلول استفاده مي‌شود. فرايند PGSS براي ساخت نانوذراتِ با توانايي كنترل توزيع اندازه ذرات به كار برده مي‌شود.


شماتيک توليد ذره از طريق فرايند محلول اشباع گازي
نيروي محركه فرايند PGSS، افت ناگهاني دماي محلول تا زير نقطه ذوب حلال است. با اين عمل، محلول از فشار كاري به شرايط اتمسفري تغيير وضعيت مي‌دهد، كه در نتيجه آن مي‌توان اثر ژول ـ تامسون را مشاهده كرد. سرمايش سريع محلول موجب تبلور جسم محلول شده، هسته‌زايي هموژن براي تشكيل ذرات به وجود مي‌آيد. فرايند PGSS يك فرايند دو مرحله‌اي است (شكل4) . در اين فرايند، محلولي از ذوب كردن محصول مورد نظر، تحت اثر سيال فوق بحراني ايجاد مي‌شود. اين شرايط موجب افزايش حلاليت SCF در محلول مايع حاصل مي‌شود، به طوري كه يك محلول اشباع گازي به دست مي‌آيد. در اين مرحله محلول به تعادل و يكنواختي مي‌رسد و سپس تا شرايط اتمسفر منبسط مي‌شود. يك فيلتر در محفظه انبساط، پودرهاي توليد شده را جمع‌آوري مي‌كند. محصول به دليل عاري بودن از حلال نياز به شست‌وشو ندارد و مي‌توان SCF را در صورت نياز برگشت داد.
Rodrigues و همكاران اثرات چشمگير تغييرات فشار بر روي مورفولوژي ذرات را نشان داده‌اند. در فشارهاي بالاتر، 16-18Mpa مورفولوژي ذرات حاصل به صورت كروي خواهد بود. وقتي فشار به 12-14 Mpa افت مي‌كند، مورفولوژي به طور چشمگيري تغيير مي‌كند. ذرات حاصل پهن‌تر هستند و برجستگي‌هاي سطح آنها گسترش مي‌يابد. اين برجستگي‌ها ميخي شكل هستند و در نتيجه افت‌ فشار، تمايل به بزرگ‌تر شدن دارند. اين پديده در تصوير ميكروسكوپ الكتروني نشان داده شده است.


تصاوير ميکروسکوپ الکتروني ذرات کامپوزيتي Theophilline/HPO تشکيل شده توسط فرايند PGSS در a: 18 مگاپاسکال و b: 14 مگاپاسکال
اين شكل همچنين نشان مي‌دهد كه كاهش فشار باعث افزايش تجمع و انباشتگي ذرات مي‌شود. اين اختلاف‌ در مورفولوژي‌ها مي‌تواند به واسطه تفاوت در شروع هسته‌زايي باشد. در فشارهاي پايين‌تر، هسته‌زايي در فرايند انبساط سريع سيالات فوق بحراني زودتر شروع مي‌شود اين امر موجب به وجود آمدن ساختارهايي رشته مانند خواهد شد؛ جهت به دست آوردن ذرات كروي، نياز به فشارهاي بالاتر است. بنابراين هسته‌زايي در فرايند انبساط ديرتر شروع مي‌شود. اگرچه تغيير فشار تأثير قابل توجهي در مورفولوژي ذرات دارد، اما هيچ اثري روي اندازه يا توزيع اندازه ذرات ندارد.
مزيت مهم فرايند PGSS، نياز آن به فشار پايين‌تر در مقايسه با RESS، مصرف پايين‌تر گاز به دليل نسبت‌هاي کمتر گاز در مايع، و توانايي تشكيل نانوپودرها بدون نياز به حلال‌ است كه هزينه‌هاي عملياتي را در دو حالت كاهش مي‌دهد: اولاً اينكه نياز به حلال‌هاي شيميايي گران، كاهش مي‌يابد؛ ثانياً به دليل به كار نگرفتن حلال‌ها، محصول از خلوص بالايي برخوردار است و نيازي به حذف باقي‌مانده حلال نيست. از ديگر مزاياي فرايند PGSS، توانايي تشكيل نانوكامپوزيت‌ها يا ذرات انكپسوله شده است. يكي از عيوب فرايند PGSS، نياز به يك SCF است كه بايستي در داخل يك حلال حل شود. عيب ديگر فرايند PGSS در مشكلات مربوط به حل كردن يك SCF، داخل چندين حلال با حلاليت‌هاي متفاوت SCF است. اين عيب در هنگام توليد نانوذرات كامپوزيتي يا توليد ذرات انكپسوله شده مهم خواهد بود.
4- كاهش فشار محلول آلي مايع منبسط شده (DELOS)
برخلاف هر روش ديگر، روش كاهش فشار محلول آلي مايع منبسط شده، فرايندي است كه براي تشكيل نانوپودرها از يك سيال فوق بحراني به عنوان كمك حلال استفاده مي‌كند. فرايند DELOS براي حل‌شونده‌هاي آلي در حلال‌هاي آلي و مخصوصاً براي توليد پليمرها، رنگ‌ها و ذرات دارويي مفيد است. نيروي محركه اين فرايند، افت شديد و سريع دما است. اين اتفاق وقتي مي‌افتد كه محلول فشرده شده از فشار عملياتي تا فشار اتمسفر منبسط شود. به ليل اينكه سيستم قبل از شروع انبساط براي رسيدن به تعادل تلاش مي‌كند، لذا افت فشار و دما در سراسر محلول يكنواخت است. اين افت سريع دما به علت كاهش ظرفيت اشباع محلول، باعث تبلور ذرات حل شده مي‌شود.

شماتيک فرايند DELOS
شكل فوق فرايند سه مرحله‌اي ساده DELOS نشان مي‌دهد. مرحله اول عبارت از انحلال ماده حل‌شونده در داخل حلال آلي است. انجام اين مرحله در درون يك محفظه مقاوم به فشار صورت مي‌گيرد. اين محفظه براي به دست آوردن دماي عملياتي مورد نياز گرم مي‌شود. وقتي مرحله اول كامل شد، سيال فوق بحراني پيش‌گرم شده داخل حلال حل مي‌شود تا فشار عملياتي مورد نياز حاصل شود. در اين حال زمان كافي براي محلول سه جزئي فراهم مي‌شود تا به تعادل و دماي كار برسد. بعد از رسيدن به تعادل، محلول در فشار اتمسفري منبسط مي‌شود. نيتروژن خالص در داخل محفظه محلول پمپ مي‌شود تا فشار عملياتي را در مدت انبساط حفظ كند. يك فيلتر در بالاي محفظه انبساط قرار مي‌گيرد تا پودرهاي حل‌شده را جمع ‌كند. پودرهاي حاصل مي‌توانند با استفاده از سيال فوق بحراني خالص شست‌وشو شوند و حلال‌هاي مورد استفاده در اين فرايند نيز به آساني جدا و در صورت نياز برگشت داده شوند.
زماني كه فرايند تبلور از طريق DELOS به يك افت دماي بزرگ وابسته است، بازده روش مي‌تواند از طريق افزايش مقداري از سيال فوق بحراني مورد استفاده، زياد شود. با وجود اين، مشکل محدوديت در مقدار مورد استفاده از سيال فوق بحراني وجود دارد. اگر اين محدوديت بروز كند، فرايند DELOS امكان‌ناپذير خواهد بود و در عوض تبلور از طريق فرايند SAS اتفاق مي‌افتد. وقتي غلظت سيال فوق بحراني به غلظت محدودكننده مي‌رسد، اندازه ذرات و توزيع اندازه ذرات به حداقل مي‌رسد. بنابراين كنترل اندازه ذرات از طريق كنترل غلظت سيال بحراني امكان‌پذير است. از طريق اين روش ذراتي در مقياس نانو، ميكرو و ماكرو قابل دست‌يابي خواهند بود.
استفاده از روش‌هاي نوين جهت توليد ذرات ريز در مقياس نانو يا ميکرو، باعث مرتفع ساختن مشکلات روش‌هاي قديمي شده، منجر به توزيع اندازه ذرات کنترل شده مي‌شود. همچنين با به كارگيري روش‌هاي بر پايه سيال فوق بحراني، خلوص بالايي از بلورهاي تشکيل شده و شکل هندسي مطلوب بدست مي‌آيد.
روشهاي توليد صنعتي جامدات ريز در حد ميكرو و نانو با كنترل توزيع اندازه ذرات اهميت فراواني در صنايع مختلف از جمله صنايع شيميايي و دارويي دارد. در روشهاي قديمي استفاده از روشهاي مكانيكي جهت كاهش اندازه ذرات بيشتر مورد توجه بوده است. هر كدام از روشهاي ذكر شده قديمي داراي معايبي نظير تغيير كيفيت بعلت اثرات گرمايي و يا شيميايي، مصرف زياد حلال و همچنين مشكلات زدودن حلال همراه كريستال بخصوص در توليد قرصها و تغيير كيفيت مواد بعلت تغييرات دما مي باشد. بنابراين براي مرتفع ساختن مشكلات فوق نياز به استفاده از روشهاي نوين جهت توليد ذرات ريز در مقياس ميكرو يا نانو با توزيع اندازه ذرات كنترل شده وهمچنين كيفيت كريستالهاي تشكيل شده از نظر خلوص و شكل هندسي آنها مي باشد.بعلاوه امروزه رعايت قوانين زيست محيطي و بهبود كيفيت توليد مواد مختلف موجب استفاده روز افزون از فناوريهاي نوين شده است. بنابراين شناخت صحيح فرايندهاي فوق بحراني و پارامترهاي موثر در فرايندهاي ذكر شده جهت توليد ذرات در مقياس ميكرو يا نانو با هندسه مناسب و ترخ كنترل شده ضروري مي باشد

[reza]

سل ژل
هدف روش سل‌ژل انجام فرايندهاي شيميايي در دماي پايين براي توليد اشياء، فيلم‌ها، فيبرها، ذرات يا كامپوزيت‌هايي با شكل و سطح مناسب مي‌باشد كه مي‌توانند بعد از يك مرحله فرايند تكميلي به صورت تجاري مصرف شوند. فرايندهاي سنتي سراميك‌ها منجر به ساخت موادي مي‌شود كه ساختار ميكرو در محدوده 1 تا 100 ميكرومتر دارند. بوسيله فرايند سل ژل مي‌توان ساختار ميكرو محصولات را در محدوده 1 تا 100 نانومتر كه ساختاري در مرتبه مولكولي مي‌باشد بدست مي‌آورد. اين مواد اغلب مشخصه‌هاي فيزيكي و شيميايي يكنواختي دارند. اگر چه مبداء فرايندهاي سراميك بر پايه علم شيمي به تاريخ 4000 سال قبل از ميلاد مربوط مي‌شود ولي مفهوم كنترل شكل و ساختار مولكولي سراميك‌ها و شيشه‌ها بوسيله استفاده از شيمي سل ژل احتمالاً به مطالعات برگمن بر روي شيشه‌هاي آبي در سال 1779، مطالعات ابلمن، گراهام روي ژل سيليكا در سال 1847 و 1864 مربوط مي‌شود. البته قسمت عمده‌اي از كار در علم كلوئيدها، در اواسط دهه 1800 انجام گرفت.

شكل زير فناوري سل ژل را به تصوير كشيده است.


فناوري سل‌ژل
فرآيند سل‌ژل:
سل‌ها ذرات كلوئيدي پراكنده در محلول به ابعاد 1-100nm هستند كه به علت كوچكي بيش از حد بوسيله حركت براوني در محلول به حالت معلق باقي مي‌مانند و ژل نيز عبارتست از يك شبكه جامد و به هم پيوسته‌اي با منافذي به ابعاد زير ميكرومتر و زنجيرهاي پليمري كه طول متوسط آنها بزرگتر از يك ميكرومتر است. در حقيقت فرايند سل-ژل سنتز شبكه معدني توسط واكنش‌هاي شيميائي در محلول و در دماي پائين است كه به دليل تشكيل شبكه بي‌شكل (در مراحل اوليه) در مقابل فرايند كريستاله شدن در محلول قرار دارد. در اينجا لازم است كه درباره بعضي از اصطلاحات كليدي و رايج در فرايند توضيح داده شود.


انواع ژلها:


1- هيدروژل: ژلها را عموماً در محيط آبي تهيه مي‌كنند، اصطلاح هيدروژل به ژلي اطلاق مي‌شود كه حفرات آن توسط آب پرشده‌اند البته گاهي اوقات به آن Equagel نيز گفته مي‌شود.
2- الكوژل : ژلي كه حفرات آن توسط الكل پرشده باشد ژلهائي كه از خشك‌كردن الكوژل بدست مي‌آيند داراي حفرات بيشتر و ساختار ژلي آبي تقريباً حفظ مي‌شود و شكستگي كمتري در ساختار در هنگام خشك‌كردن اتفاق مي‌افتد.
3- گزروژل : به ژلي گفته مي‌شود كه تمام مايع داخل حفرات ژل خارج شده باشد به گونه‌اي كه ساختار كمي متراكم‌تر و فشرده‌تر شده باشد. و چروكيدگي نسبت به وضعيت هيدروژل در آن مشهود است. در ضمن سطح ويژه آن كاهش يافته است.
4- آئروژل: در واقع نوعي ژل خشك است. بدين ترتيب كه محلول داخل ژل خارج شده است به گونه‌اي كه هيچ فشردگي يا تغييري در ساختار ژل ايجاد نشده است. اين نوع ژل عموماً بدين صورت تهيه مي‌شود كه ژل را تا دماي بحراني حلال حرارت مي‌دهند بنابراين هيچ تعادلي بين مايع و بخار وجود ندارد. و ژل با سطح ويژه بالا با حفظ ساختار در حالت هيدروژل بدست مي‌آيد. شكل زير بيانگر حالات مختلف ژل است .


انواع مختلف ژل سيلسي
a) هيدروژل b) گزروژل c) آئروژل d) گزروژل با دانسيته متوسط
انواع فرايند سل ژل عبارتند از:
1- فرايند در مسير الكوكسيدي
2- فرايند در مسير كلوئيدي

1- مسير الكوكسيدي:
مهمترين و متداولترين روش فرايند سل-ژل در تهيه مواد معدني اعم از شيشه‌ها، پايه‌هاي كاتاليست و سراميكهاي پيشرفته مسير الكوكسيدي مي‌باشد. اين روش براساس شيمي الكوكسيدها بنا نهاده شده است.
در اينجا سل از پيشماده الكوكسيد حل شده در آب كه به عنوان يك حلال بكار برده مي‌شود تشكيل شده است. در نتيجه هيدروليز و تراكم اين پيشماده، سل به ژل تبديل شده كه طي خشك‌كردن تحت شرايط خاصي شبكه معدني از آن تشكيل مي‌شود. معادلات زير واكنش‌هاي اساسي كه تبديل پيش‌ماده الكوكسيد را به ژل و نهايتاً به شبكه معدني ممكن مي‌سازند را نشان مي‌دهد.
در واكنش هيدروليز پيش‌ماده الكوكسيد به گونه‌هاي معدني كه در الكل محلولند تبديل مي‌شوند.


در واكنش تراكم گونه‌هاي فعال شده باهم واكنش مي‌دهند و شبكه پليمري معدني شامل پيوندهاي M-O-M (با يك نوع الكوكسيد) يا M- O - M´ (با چند نوع الكوكسيد) در محلول شروع به تشكيل مي‌كند:



كه در اين واكنش M مي‌تواند Si ، Al ، Ti ، Zn ، Sn ، Pb ، Ta و Cu و Ni و Co و غيره باشد. و R يك گروه آلكيل مانند متيل، اتيل، ايزوپروپيل، بوتيل و … مي‌باشد.
2- مسير كلوئيدي:
در اين مسير از اصول شيمي كلوئيدها براي توليد ذرات كلوئيدي از گونه‌هاي يوني و غيريوني در يك محيط آبي استفاده مي‌شود. در اين روش سل از ذرات كلوئيدي كه در يك مايع (معمولاً آب) پراكنده شده‌اند تشكيل يافته است. وقتي ويسكوزيته اين سل، با ازدست دادن جزئي از مايع افزايش يابد به يك ژل سخت تبديل مي‌شود. بنابراين دراين روش شبكه معدني از آرايش ذرات مجزا و ژل شدن محلول اين ذرات بوجود مي‌آيد.
از دو مسير ذكر شده در فرايند سل-ژل امروزه مسير الكوكسيد بيشتر مورد توجه قرار گرفته است. و اكثر كارهاي انجام شده در اين زمينه با استفاده از الكوكسيدها به عنوان پيشماده بوده است. زيرا الكوكسيد منبع مناسبي براي مونومرهاي معدني هستد و همچنين در مسير الكوكسيد، بوسيله روشهاي شيميائي مثلاً با كنترل سرعت واكنش ئيدروليز و تراكم مي‌توان سرعت واكنشهاي كلي را كنترل كرد. بنابراين شيمي فرايند سل-ژل براساس الكوكسيد آسانتر از پديده‌هاي شيمي كلوئيدي مثل بارهاي سطحي يا گونه‌هاي جذب شده روي سطح ذرات قابل كنترل است. علاوه برآن مسير الكوكسيد امكان تهيه محصولات با درجه خلوص و همگني بالا در دماي پائين‌تر را ميسر مي‌سازد

مراحل فرايند سل-ژل:
فرايند سل ژل براي تهيه مواد گوناگون از پيشماده‌هاي الكوكسيد به چند مرحله متوالي تقسيم مي‌شود. هر مرحله به عنوان پلي بين مرحله قبل و بعد خود عمل مي‌كند. اين مراحل به قرار زير است:
1- مخلوط كردن پيش ماده‌ها (mixing)
2- شكل‌دهي (forming)
3- ژل‌شدن (gelation)
4- كهنه شدن (aging)
5- خشك كردن (drying)
6- آب‌زدائي يا تثبيت شيميائي (dehydration or chemical stablization )
7- متراكم كردن (densification and sintering )

[reza]

طيف‌سنجي جرمي يون ثانويه(SIMS)
روش‌هاي آناليزي بر مبناي يون به دليل حساسيت و قابليت آنها براي آشکار کردن تغييرات ترکيب شيميايي در عمق نمونه (پروفيل عمق) به کار مي‌روند.
در روش طيف‌نگاري جرمي يون ثانويه (SIMS) پرتوي از يون‌هاي اوليه که مي‌تواند تا قطر حدود 20 نانومتر متمرکز شود، نمونه را روبش مي‌کند و براي بيرون انداختن يون‌هاي ثانويه از نمونه به کار مي‌رود. جرم يون هاي ثانويه توسط يک طيف‌نگار جرمي تعيين مي‌شود. اين تکنيک مخرب است و لاية اتم‌هاي مورد بررسي از نمونه برداشته مي‌شود.
در جريان‌هاي پايين از پرتو يوني اوليه،‌ اين اتفاق به آهستگي رخ مي‌دهد و اين تکنيک به عنوان Static SIMS شناخته مي‌شود. در موارد بهينه، حتي 1/0 درصد يک تک لايه از ماده را هم مي‌توان آشکار کرد. اگر از جريان‌هاي بيشتر پرتو يوني اوليه استفاده شود، ماده با سرعت بيشتري برداشته مي‌شود و هر لايه در حين برداشته شدن آناليز مي‌شود بنابراين مي‌توان پروفيل عمقي را به دست آورد. اين تکنيک به عنوان Dynamic SIMS شناخته مي‌شود. تجهيزات مدرن طيف نگاري جرمي يون ثانويه قدرت تفکيکي تا حدود 1 نانومتر دارند و بنابراين مي‌توانند نقشه‌هاي ترکيب شيميايي را نمايش دهند که مشابه نقشه‌هاي پرتو X مي‌باشد. اين نقشه‌ها Imaging ناميده مي‌شوند.
تمام روش ‌هاي طيف نگاري جرمي يون ثانويه دو مزيت عمده دارند. مزيت اول محدوده عناصر است؛ از آنجا که طيف‌نگاري جرمي نسبت به همه عناصر حساس است. تمام ايزوتوپ‌ها و حتي عناصر سبک از هيدروژن تا اکسيژن را مي‌توان آناليز کرد و نقشه آنها را تهيه کرد.
مزيت دوم حساسيت است، طيف‌نگاري جرمي يون ثانويه معمولاً قادر به آشکار کردن غلظت‌هايي در حد يک قسمت در يک ميليون (ppm) است و در شرايط خوب حساسيتي در حد يک قسمت در يک ميليارد (PPb) دارد

تصوير شماتيکي طيف‌نگاري جرمي يون ثانويه
کاربردها SIMS عبارتند از:
• آناليز ترکيب شيميايي سطح با قدرت تفکيک عمقي در حدود 5 تا10 نانومتر
• تهيه پروفيل غلظت عناصر در عمق ماده
• آناليز عناصر در غلظت‌هاي بسيار کم (trace) در محدوده ppt تا ppm
• شناسايي لايه‌هاي سطحي آلي يا غيرآلي بر روي فلزات، شيشه‌ها، سراميک‌ها و لايه‌هاي نازک
• تهيه پروفيل عمقي لايه‌هاي سطحي اکسيد، لايه‌هاي نازک خوردگي، لايه‌هاي نازک حل شده (leached) و تهيه پروفيل‌هاي نفوذي
• پروفيل‌عمقي غلظتي مقادير کم عناصر ذوب شده (dopants) (PPm 1000 ) که به صورت نفوذي يا کاشته شده (implanted) به مواد نيمه‌هادي افزوده شده است
• تعيين غلظت هيدروژن و پروفيل‌هاي عمقي در آلياژهاي فلزي ترد شده (embrittled) لايه‌هاي نازک تهيه شده از نشاندن بخار (Vapor- deposited)، شيشه‌هاي هيدراته و مواد معدني
• آناليز کمي غلظت بسيار کم عناصر در جامدها
• فراواني ايزوتوپ‌ها در نمونه‌هاي زمين‌شناسي
• مطالعات غلظت‌هاي بسيار کم (براي مثال نفوذ و اکسيداسيون)
• توزيع فلزي در مواد معدني زمين شناسي، سراميک‌هاي چند فازي و فلزه
• توزيع فاز ثانويه ناشي از جدايش مرزدانه‌ها، اکسيداسيون داخلي يا رسوب
محدوديت‌هاي SIMS نيز به شرح زير مي‌باشند:
• آناليز به صورت مخرب است.
• آناليز کيفي و کمي به دليل تغييرات وسيع حساسيت آشکارسازي از عنصري به عنصر ديگر و از زمينه يک نمونه به زمينه نمونه ديگر، پيچيده است.
• کيفيت آناليز (دقت، صحت، حساسيت و غيره) از طراحي دستگاه و پارامترهاي عملياتي هر آناليز شديداً تأثير مي‌پذيرد.